NMR-Prozessierungssoftware

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Die IVV4 Naturwissenschaften verfügt über eine Campuslizenz der NMR-Prozessierungssoftware MNova. Diese Lizenz erlaubt es den Studierenden und Mitarbeitern der beteiligten Fachbereiche, MNova sowohl auf den NWZ Rechnern als auch auf privaten Rechnern zu nutzen. Bei der Installation auf privaten Rechnern muss die Lizenz allerdings alle 90 Tage durch eine VPN-Verbindung zum Uni-Netz und nachfolgendem Start von MNova erneuert werden.

  • MNova - Start & Lokale Installation

    Kurzanleitung

    Programmfeatures MNova:

    • Nach Öffnen der NMR-Rohdaten (fid oder ser) vollautomatische Prozessierung von 1D- und 2D-NMR-Daten
    • Prozessiert sowohl Bruker-, Agilent- als auch Jeol-Daten
    • 1H- und 13C-Predictor Modul zur Vorhersage von 1H- und 13C-Spektren
    Start von MNova in der NWZ Umgebung
    • Alle Programme ⇒ Chemie ⇒ MNova

    Start von MNova in der CITRIX Umgebung

    • Verbinden Sie sich mit Hilfe des VPN-Klienten anyconnect mit dem Netzwerk der WWU
    • Mit der bestehenden VPN-Verbindung können Sie sich jetzt auch mit dem NMR-Server mora (\\mora\nmr) verbinden und Ihre NMR-Daten auf Ihre lokale Festplatte herunterladen, um sie dann mit MNova zu bearbeiten
      (Teilnehmer der OC-Praktika finden Ihre Daten auf dem N-Laufwerk des NWZ, siehe NMR im Praktikum)
    • Starten Sie den CITRIX-Receiver: https://nwzcitrix.nwz.wwu.de/Citrix/NWZCitrixWeb/
      ⇒ Erlauben Sie den Zugriff auf Ihre lokalen Daten, da Sie diese sonst nicht mit MNova bearbeiten können
      (Wenn Sie das erste Mal auf die Webseite gehen, werden Sie aufgefordert den Citrix-Receiver zu installieren)
    • Sie finden den Start-Button von Mnova unter den APPS

    Lokale Installation von MNova auf einem privaten Rechner

     

     

  • MNova - Schnelleinstieg

    Eine MNova-Datei besteht aus verschiedenen Blättern, wobei jedes einzelne Blatt ein bestimmtes NMR-Experiment enthält (z.B. je ein Blatt für ein 1H-, 13C-, gCOSY-, gHSQC- und gHMBC-Spektrum). Die Daten werden beim Einlesen vollautomatisch prozessiert. Je nach Qualität der Spektren ist aber noch eine manuelle Nachbearbeitung erforderlich (z.B. Phasen- und Basislinienkorrektur für eine akurate Integration). Nach beendeter Bearbeitung liegt ein kompletter NMR-Datensatz für eine Verbindung vor, welchen man als MNova-Datei abspeichern und später wieder aufrufen kann.

    Kurzanleitung

    Starten des Programms

    • Start ⇒ Alle Programme ⇒ Chemie ⇒ MNova

    Einlesen von Daten (z.B. ein 1H-NMR-Spektrum)

    • Strg O
    • Im Browser die gewünschte fid-Datei des Protonenspektrums auswählen
    • Die Datenbearbeitung wie FT und Phasenkorrektur erfolgt bei MNova automatisch, so dass sofort das transformierte Spektrum erscheint

    Einlesen weiterer Spektren (z.B. ein 13C-NMR-Spektrum)

    • Strg M ⇒ Es wird ein neues leeres Blatt generiert
    • Strg O
    • Im Browser die gewünschte fid-Datei des Kohlenstoffspektrums auswählen

    Darstellung von Spektrenausschnitten

    • Mittlere Menüleiste: Lupe-Button ⇒ Mit dem Cursor ins Spektrum, Linke Maustaste (LM) gedrückt halten und über den darzustellenden Bereich ziehen
    • Der Zoom-Modus wird mit der ESC-Taste verlassen

    Vertikale Skalierung

    • Die vertikale Skalierung erfolgt mit dem Mausrad
     
    Manuelle Prozessierung der Daten

    In der mittleren Leiste finden sich für die hier beschriebenen Prozessierungsschritte entsprechende Buttons (Ausnahme: Zerofilling). Alternativ dazu geht man über die obere Menüleiste und öffnet das Pulldownmenü Processing

    1. Zerofilling und Linear Prediction:  Obere Menüleiste: Processing ⇒ Zero Filling and LP
      Hinweis: Eine Erhöhung der Datenpunkte (z.B. Verdopplung) verbessert die digitale Auflösung
    2. Line-Broadening: Obere Menüleiste: Processing ⇒ Apodization ⇒ Exponential anklicken ⇒ pos. Wert eingeben
      Effekt: Verbesserung des Signal- zu Rausch-Verhältnisses bei gleichzeitiger Verbreiterung der Linien (ca. 1 Hz für 13C-Spektren)
    3. Resolution enhancement: Obere Menüleiste: Processing ⇒ Apodization ⇒
      Exponential anklicken ⇒ neg. Wert eingeben (z.B. -0.4 Hz) und
      Gaussian anklicken ⇒ pos. Wert eingeben (z.B. 0.2 Hz)
      Effekt: Die Auflösung wird verbessert, das Signal- zu Rausch-Verhältnis verschlechtert sich
    4. Phasenkorrektur: Obere Menüleiste: Processing ⇒ Phase Correction ⇒ Manual Correction
      a) Der pivot point (senkrechte blaue Linie) wird mit Hilfe des Schiebers auf ein intensives Signal am linken Spektrenrand gesetzt
      b) Phasenkorrektur 0. Ordnung am Signal des pivot points: Mit dem Cursor ins blaue Feld , Linke Maustaste (LM) drücken und verschieben
      c) Phasenkorrektur 1. Ordnung an den Signalen am rechten Spektrenrand: Mit dem Cursor ins blaue Feld, Rechte Maustaste (RM) drücken und verschieben
      d) Phasenkorrekturfenster schließen
    5. Basislinienkorrektur: Obere Menüleiste: Processing ⇒ Baseline ⇒ Full Auto (Whittaker Smoother)
      Tipp: Die Basislinienkorrektur ist insbesondere bei Messungen mit großen SW-Bereichen erforderlich

    IUPAC-Referenzierung

    Werden von einer Probe eine Reihe von Spektren aufgenommen, so wird laut IUPAC-Empfehlung von 2001 zunächst das Protonenspektrum auf das TMS-Signal referenziert (0 ppm). Alle anderen Spektren werden anschließend relativ dazu mit Hilfe der UNIFIED SCALE referenziert. Damit entfällt eine Referenzierung auf andere Referenzsubstanzen. Alle in der NMR-Abteilung der OC gemessenen Spektren werden einheitlich auf diese Weise referenziert. 

    Sollte die Referenzierung des Protonenspektrums fehlerhaft sein, so muss der gesamte Datensatz nachträglich in MNova neu referenziert werden:

    1. Schritt: Das TMS-Signal im 1H-Spektrum auf 0 ppm referenzieren:

    • Protonenspektrum laden und prozessieren
    • Obere Menüleiste: Analysis ⇒ Reference ⇒ Reference ⇒ Mit dem Cursor das TMS-Signal anklicken und 0 eingeben
      (Sollte der Probe kein TMS zugesetzt worden sein, kann man alternativ auch das Lösungsmittelrestsignal für die Referenzierung nutzen)

    2. Schritt: Alle anderen Spektren dieser Probe, die am gleichen Tag und am gleichen NMR-Spektrometer gemessen wurden (gleiche Lockfrequenz), werden jetzt mit der sogenannten UNIFIED SCALE  relativ zum unter Schritt 1 referenzierten 1H-NMR-Spektrum referenziert:

    • Laden Sie alle anderen Spektren, die am gleichen Tag und am gleichen Spektrometer gemessen wurden
    • Obere Menüleiste: Analysis ⇒ Reference ⇒ Absolute Reference ⇒
      Oben ist das 1H-NMR-Spektrum bereits als Referenz vorausgewählt
      Alle anderen Spektren sind bereits für die absolute Referenzierung vorausgewählt
    • Klicken Sie auf OK

    Peak-Picking

    Hier bietet MNova mehrere Varianten an:

    1. Obere Menüleiste: Analysis ⇒ Peak-Picking ⇒ Automatic
    2. Obere Menüleiste: Analysis ⇒ Peak-Picking ⇒ Manual Threshhold
      ⇒ LM gedrückt halten und so über das Spektrum ziehen, dass das rot markierte Feld alle Peaks definiert, die vom Peak-Picking erfasst werden sollen
    3. Obere Menüleiste: Analysis ⇒ Peak-Picking ⇒ Peak by Peak
      ⇒ Mit der dem Cursor werden die Signale einzelnd angeklickt, die mit Peak-Picking versehen werden sollen

    Unter Analysis ⇒ Peak-Picking  finden sich noch weitere Möglichkeiten das Peak-Pickung zu bearbeiten (z.B. wie die Labels wieder gelöscht werden können).

    Mit der ESC-Taste wird der Peak-Picking-Modus verlassen!

    Integration

     

    Hier bietet MNova mehrere Varianten an:

    1. Obere Menüleiste: Analysis ⇒ Integration ⇒ Autodetect Regions
    2. Obere Menüleiste: Analysis ⇒ Integration ⇒ Manual
      ⇒ Mit dem Cursor links neben das Signal gehen, LM gedrückt halten und über das zu integrierende Signal ziehen

    Will man alle Signale auf die Intensität eines Integrals normieren, geht man mit dem Cursor auf die entsprechende Integrationlinie und drückt die rechte Maustaste (RM), wählt im erscheinenden Kontextmenü Edit Integral aus und setzt den Wert Normalized entsprechend (z.B. 3 für eine Methylgruppe).

    Mit der ESC-Taste wird der Peak-Picking-Modus verlassen!

    Signalabstand bestimmen (z.B. in einem Dublett)

    • C ⇒ es erscheint ein Fadenkreuz
    • Die senkrechte Linie auf das linke Signal positionieren, LM gedrückt halten und Cursor zum rechten Signal ziehen
      ⇒ Anzeige des Linienabstands in Hz, (zudem erscheint ein Info-Fenster mit diversen Cursor-Informationen)
    • Mit der ESC-Taste Fadenkreuz-Modus verlassen!

    Spektren auf einem Blatt übereinander anordnen (z.B. 13C plus DEPT)

    • 1. Blatt: 13C-Spektrum einlesen (fid)
    • 2. Blatt: DEPT einlesen
    • Beide Blätter mit Strg + LM markieren (⇒ gelb-orange Umrandung)
    • Obere Menüleiste: Stack -> Stack Items

    2D-Spektren mit externen Projektionen

    • 1. Blatt: 1H-Spektrum einlesen (fid)
    • 2. Blatt: 13C-Spektrum einlesen (fid)
    • 3. Blatt: gHSQC einlesen (fid oder ser)
    • Linke Menüleiste: Show Traces Button (Icon mit 2D-Plot + Projektionen) mit der LM anklicken
    • Linke Menüleiste: Im Pulldown Menü des Show Traces Buttons, Setup anklicken
    • 1H- und 13C-Projektionen auswählen und entsprechend als vertikale oder horizontale "trace" zuordnen

    Anzeige der Messparameter

    • Obere Menüleiste: View ⇒ Tables ⇒ Parameters
      (um z.B. den Parameter spectrometer frequency  einer X-Kern Messung zu ermitteln)

    Spektrenvorhersage mit NMR Predict

    • Struktur mit ChemDraw zeichnen und mit Strg C / Strg V auf ein neues Blatt in MNova kopieren
    • Obere Menüleiste: Predict ⇒ 1H-Spectrum   oder   Predict ⇒ 13C-Spectrum

    Some Shortcuts

    Strg C / Strg V Copy/Paste, z.B. um eine Struktur von ChemDraw auf ein neues Blatt in MNova zu kopieren
    Strg O NMR Daten laden
    Strg M Neues Blatt
    Strg Z Letzte Aktion rückgängig machen
    Z Zoom mode aktivieren
    C Crosshair aktivieren
    I manuelle Integration aktivieren
    K manuelles Threshold-Peakpicking aktivieren
    Strg K Peak by Peak peak picking aktivieren
    P Panning mode aktivieren
    X 'Cut' mode aktivieren
    V 'Restore Cut' mode aktivieren
    Space Bar Temporär den panning mode aktivieren
    Esc Den zuletzt gewählten Modus verlassen

     

  • SpinWorks - Freeware

    SpinWorks Features:

    • Prozessierung von 1D- und 2D-NMR-Daten
    • Verarbeitet Bruker und Agilent NMR-Rohdaten

     

    • Spinsystemanalyse

     

    • Linienformanalyse für dynamische NMR
    Voraussetzung für den Betrieb
    • Das Programm braucht ein Verzeichnis, in dem temporär Daten abgelegt werden können (Voreinstellung des Programms C:\Temp).
      (Edit --> Edit Start-Up Options --> Writable Scratch Path)
    Start von SpinWorks in der NWZ Umgebung
    • Alle Programme ⇒ Chemie ⇒ SpinWorks

    Start von SpinWorks in der CITRIX Umgebung

    • Verbinden Sie sich mit Hilfe des VPN-Klienten anyconnect mit dem Netzwerk der WWU
    • Mit der bestehenden VPN-Verbindung können Sie sich jetzt auch mit dem NMR-Server mora (\\mora\nmr) verbinden und Ihre NMR-Daten auf Ihre lokale Festplatte herunterladen, um sie dann mit SpinWorks zu bearbeiten
      (Teilnehmer der OC-Praktika finden Ihre Daten auf dem N-Laufwerk des NWZ, siehe NMR im OC-Praktikum)
    • Starten Sie den CITRIX-Receiver: https://nwzcitrix.nwz.wwu.de/Citrix/NWZCitrixWeb/
      ⇒ Erlauben Sie den Zugriff auf Ihre lokalen Daten, da Sie diese sonst nicht mit SpinWorks bearbeiten können
      (Wenn Sie das erste Mal auf die Webseite gehen, werden Sie aufgefordert den Citrix-Receiver zu installieren)
    • Sie finden den Start-Button von SpinWorks unter den APPS.

    Lokale Installation von SpinWorks auf einem privaten Rechner

    • Laden Sie sich den aktuellen Installationsfile aus dem Internet (Entwickler: Kirk Marat von der Universitiy of Manitoba)