NMR-Service

2016 10 26 006-probenwechsler
© Dr. Klaus Bergander

Das NMR-Laboratorium des Organisch-Chemischen Instituts bietet mit seiner umfangreichen Ausstattung einen weitreichenden NMR-Service für eine Vielzahl von Forschergruppen innerhalb der WWU Münster an. Informationen, die Sie als Auftraggeber:in von NMR-Messungen benötigen, sind nachfolgend zusammengestellt.  Die Ergebnisse der NMR-Messungen werden auf dem zentralen NMR-Server mora bereitgestellt. Zur Bearbeitung steht geeignete NMR-Software zur Verfügung. 

  • Erste Schritte und NMR-Richtlinien für neue Mitarbeiter

    Neue Mitarbeiter des Organisch-Chemischen Instituts

    1. Sie erhalten zu Beginn Ihrer Masterarbeit von Dr. Christian Sarter ein Mitarbeiterkürzel, das bei allen zukünftigen NMR-Aufträgen zu verwenden ist.

    2. Bevor Sie die erste Probe abgeben, lesen Sie die NMR-Richtlinien für OC-Mitarbeiter bitte sorgfältig. Dort finden Sie alle praktischen Hinweise zur Inanspruchnahme des NMR-Services.

     

    Externe Mitarbeiter, die nicht dem Organisch-Chemischen Institut angehören

    1. Als erstes benötigen Sie ein eindeutiges Mitarbeiterkürzel (dreistelliges Kürzel). Um dies zugewiesen zu bekommen, schicken Sie bitte unter Angabe Ihrer Arbeitsgruppe und Ihrer Telefonnummer eine Email an Dr. Klaus Bergander.

    2. Bevor Sie die erste Probe abgeben, lesen Sie die  NMR-Richtlinien für externe Mitarbeiter bitte sorgfältig. Dort finden Sie alle praktischen Hinweise zur Inanspruchnahme des NMR-Services.

     

    Wichtiger Hinweis: Bei Nicht-Einhaltung der beschriebenen Vorgaben werden die Proben ungemessen zurückgewiesen!

  • Probenvorbereitung und Auftragszettel

    NMR Röhrchen mit arbeitsgruppenspezifischer Kappenfarbe Info consumable material NMR.pdf
    Durchmesser 5 mm
    Länge 18 -20,5 cm   (7 bis 8 inch), keine Röhrchen, die länger als 21,5 cm sind!
    Füllhöhe 5 cm
    Lösungsmittel deuteriert, z.B. CDCl3
    Einwaage 1H 30-50 mg (mind. 10 mg)
    Einwaage 13C ~ 100 mg (mind. 50 mg)
    Beschaffenheit klare homogene Lösung, ohne Feststoff
    Das Röhrchen muss von außen absolut sauber sein!
    Keine beschädigten NMR Rohre oder alte undichte Kappen benutzen!

    Probenbezeichnung

    Die Probenbezeichnung setzt sich aus einem dreistelligen Namenskürzel (wird zu Beginn der Masterarbeit von Dr. Christian Sarter vergeben) und einer 4-stelligen Zahl zusammen. Für die Mitarbeiter der OC sollte diese vierstellige Zahl der Versuchsnummer im Laborjournal entsprechen. Eine weitere Unterscheidung (z.B. bei Vorliegen mehrerer Fraktionen nach der Chromatographie) kann mit einem Bindestrich noch eine fortlaufende Zahl von 1 bis x angehängt werden. Diese Probenbezeichnung ist für alle analytischen Abteilungen zu verwenden. Externe Mitarbeiter erhalten ein Kürzel für NMR, MS und Xray auf Anfrage (klaube@wwu.de).

    Beispiel:   mue591-1

    • mue: Namenskürzel (Akronym) für Herrn Müller
    • 591: Reaktionsnummer (nur Zahlen, keine Buchstaben!)
    • 1: fortlaufende Zahl mit 1 beginnend: -1, -2, -3, -4, ...                  (z.B. Screening, Chromatographie, Titration)

    Präparation abgeschmolzener NMR-Röhrchen: "Freeze, Pump and Thaw method":

    Bei der Anfertigung abgeschmolzener NMR-Rohre ist folgende Arbeitsanweisung aus Sicherheitsgründen zwingend zu beachten:

     

  • Probenabgabe und Wahl des geeigneten Spektrometers

    1D NMR an den 400 MHz NMR-Spektrometern:

    Probenabgabe Links neben der NMR Eingangstür
    Messungen 1H, 13C, DEPT
    19F, 7Li, 11B, 29Si, 31P, ...
    Einwaage 30-100 mg
    Ansprechpartner Ingo Gutowski, Tel.: 83 36509, gutowski@wwu.de
    Timon Reckmann, Tel.: 83 39773, timon.reckmann@wwu.de

     

     

    1D- und 2D-NMR an den Hochfeldgeräten bei 600 MHz

    Probenabgabe Rechts neben der NMR Eingangstür
    Probenrückgabe Links neben der NMR Eingangstür
    Messungen 1H, 13C, X-Kerne (direkte und indirekte Detektion)
    gCOSY, gHSQC, gHMBC, NOESY
    Selektive NOE, ROE und TOCSY Experimente
    19F-NMR: 1H{19F}, 13C{1H,19F}, 19{1H}, 1H,19F-HOESY
    NMR-Messungen bei geringer Probenkonzentration
    Multiselektive und bandselektive Entkopplungsexperimente
    Homo- und heteronukleare Entkopplungsexperimente
    DOSY
    X-Kern Messungen
    Messungen bei variabler Temperatur
    Weitere Spezialmessungen auf Anfrage
    Ansprechpartner 500-600 MHz: Dr. Klaus Bergander, Tel.: 83 39776, klaube@wwu.de 

     

  • NMR-Server mora - Netzlaufwerk einbinden

    Der Download der NMR Rohdaten (FID) erfolgt über den zentralen Server mora. Der Server ist durch eine firewall geschützt, und ein Zugriff auf die Daten ist prinzipiell nur innerhalb des WWU-Netzes bzw. über eine qualifizierte VPN-Verbindung möglich.

    Verknüpfung mit mora innerhalb des WWU-Netzes:

    Windows

    a) Kommandozeile:  \\mora\nmr     oder

    b) File-explorer ⇒ Computer ⇒ Netzlaufwerk verbinden

    • Laufwerk:  Z
    • Ordner:  \\mora\nmr
    • verbinden als:  NWZ \ < your account >

    MAC

    c) MAC: Finder öffnen, cmd-Taste K ⇒ smb://nwz; < your account >@mora.uni-muenster.de/nmr

    Verknüpfung mit mora außerhalb des WWU-Netzes:

    Der Zugriff funktioniert wie oben beschrieben, nur muss vorher eine qualifizierte VPN-Verbindung mit dem WWU-Netz aufgebaut werden. Eine Anleitung zur Einrichtung einer Verbindung über vpn.uni-muenster.de mit Hilfe des Anyconnect-Clienten wird vom ZIV bereitgestellt.

    Was tun, wenn der Zugriff verweigert wird?

    Dann schicken Sie bitte eine Email mit den folgenden Informationen an Dr. Klaus Bergander: (klaube@wwu.de)

    • Benutzergruppe Ihres Arbeitskreisleiters (Stellen Sie sicher, dass Sie Mitglied dieser Benutzergruppe sind!) und
    • den IP-Adressbereich Ihres Uni-Rechners mit dem Sie auf den NMR-Server mora zugreifen möchten.

     

  • Datendownload mit dem Programm "mora the explorer"

    Matt Milner (AK Studer) hat eine Software programmiert, die es erlaubt, Ihre Bruker (bis 400 MHz) und Ihre Agilent (500-600 MHz) NMR-Daten auf den eigenen Computer herunterzuladen. Versionen für Windows, macOS (11.7.9 or higher) und Linux sind erhältlich. Beim erstmaligen Start des Programms geben Sie einmal Ihr Namenskürzel, Ihre Arbeitsgruppe und Ihren Zielordner ein. Für einen aktuellen Download wird zwischen Messungen bis 400 und bei 500 & 600 MHz ausgewählt. Außerdem wird der Tag der Messung festgelegt.

    Besonderheiten:

    • Kürzel, Arbeitsgruppe und Zielordner können als default Parameter gespeichert werden.
    • Voraussetzung ist ein Zielverzeichnis, in dem der Benutzer über Schreibrechte verfügt (z.B. die Gruppenplatte des Arbeitskreises).
    • Es können sowohl Bruker (bis 400 MHz) als auch Agilent-Daten (500 & 600 MHz) vom Server mora geladen werden.
    • Das Mitarbeiterkürzel kann optional im filenamen aufgenommen werden. Für die Bruker NMR-Daten bis 400 MHz gibt es zusätzlich noch die Option das Lösungsmittel im filenamen zu integrieren.
    • Für den aktuellen Tag können die NMR-Messsungen in regelmäßigen Intervallen (z.B. alle 5 Minuten) abgerufen werden.

    Download und Installation des Programms:

    Versionen für die unterschiedlichen Betriebssysteme finden sich unter
    \\mora\nmr\mnova\mora_the_explorer

    Installationsanleitung: mora the explorer

    Danksagung:

    Matt, ganz herzlichen Dank für dieses extrem hilfreiche Programm!

  • Automatisierter Bruker-Daten-Download mit dem Programm NMR-Check

    Patrik Unsleber (AK Neugebauer) hat eine Software programmiert, die es erlaubt, Ihre Bruker NMR-Daten automatisch nach Abschluss der Messung auf Ihren Computer herunterzuladen. Das Programm ist personenbezogen, und Sie brauchen lediglich Ihr Namenskürzel und den Zielordner einzugeben.

    Folgendes ist zu beachten:

    • Wechseln Sie niemals das Namenskürzel, wenn Sie das Programm einmal gestartet haben!
    • Jeder Benutzer kann "seine" Version des Programms (mit seinem Namenskürzel und Zielverzeichnis) in einem lokalen Verzeichnis ablegen und von dort ausgehend starten.
    • Auf diese Weise können mehrere Benutzer gleichzeitig an einem Rechner Ihre Daten in ein lokales Verzeichnis speichern.
    • Voraussetzung bei der mehrfachen Nutzung auf einem Rechner: Es muss ein Verzeichnis zur Verfügung stehen (lokal oder auf einem Server), auf dem alle Benutzeraccounts Schreibrecht haben. Hier bietet sich natürlich die Gruppenplatte des Arbeitskreises an.

    Download und Installation des Programms:

    Sie finden das Programm unter \\mora\nmr\mnova

    Installationsanleitung NMR-Check

    Danksagung:

    Patrik, ganz herzlichen Dank für dieses extrem hilfreiche Programm!

  • Einweisung Open-Access NMR für OC-Mitarbeiter

    Die Nutzung des open access NMR-Spektrometers ist Masteranden, Doktoranden und Postdokteranden des Organisch-Chemischen Instituts vorbehalten.

    Voraussetzungen für die Nutzung:

    1. Sie sind Mitarbeiter des Organisch-Chemischen Instituts
    2. Der reguläre NMR-Service wurde für mindestens 2 Wochen in Anspruch genommen
    3. Sie haben die ersten zwei Seiten des Dokuments NMR-Guidelines_open-access.pdf sorgfältig gelesen und dessen Inhalt verstanden
      (Die 3. Seite wird während der Einweisung erklärt)

    Terminvereinbarung für die Einweisung: Timon Reckmann, Tel.: 83 39773, timon.reckmann@wwu.de

     

  • Angaben in "Supporting Information"

    Spektrometerliste:

    1. Agilent DD2 600
    2. Agilent DD2 500
    3. Bruker NEO 400 (alle Messungen bei 400 MHz seit Juni 2021)
    4. Bruker Avance II 400 (alle Messungen bei 400 MHz vor Juni 2021)
    5. Bruker Avance II 300 (AG Prof. Dr. A. Studer seit Juni 2021)
    6. Bruker DPX 300 (AG Prof. Dr. A. Studer vor Juni 2021)

    Ermittlung der Spektrometerfrequenz (am Beispiel 19F):

    • Zur Ermittlung der Spektrometerfrequenz laden Sie die entsprechende Datei (z.B. 19F) in MNova ein
    • Obere Menüleiste: View ⇒ Tables ⇒ Parameters 
    • In der Tabelle finden Sie den Wert für den Parameter spectrometer frequency

    Hinweis zur IUPAC-Referenzierung

    • Alle in der NMR-Abteilung der OC gemessenen Spektren werden nach der IUPAC-Empfehlung von 2001 referenziert:
    1. Dabei versucht das Spektrometer zunächst, das TMS-Signal im 1H NMR-Spektrum auf 0 ppm zu referenzieren. Sollte der Probe kein TMS zugesetzt worden sein, so wird versucht, indirekt auf das Signal des Restlösungsmittelsignals im 1H-NMR-Spektrum zu referenzieren.
    2. Die Referenzierung aller anderen NMR-Spektren der gleichen Probe, die am gleichen Tag und am gleichen Spektrometer (gleiche Lockfrequenz!) gemessen wurden, werden dann mit Hilfe der UNIFIED SCALE relativ zur Protonenreferenzierung bestimmt.
    • Da die automatische Referenzierung des Protonenspektrums (Schritt 1) durch das Spektrometer fehlerhaft sein kann, müssen die Spektren in der Regel in MNova nachreferenziert werden (siehe IUPAC-Referenzierung in MNova - Schnelleinstieg).
    • Im Teil "supporting information" sollte sinngemäß folgendes stehen:
      1H NMR chemical shifts are given relative to TMS and are referenced to the solvent signal. Spectra of other nuclides like 13C, 19F, 11B, 31P, ... are referenced according to the proton resonance of TMS as the primary reference for the unified chemical shift scale (IUPAC recommendation 2001).
      [R.K. Harris, E.D. Becker, S.M. Cabral De Menezes, R. Goodfellow, P. Granger, Pure Appl. Chem. 2001, 73, 1795-1818]
    • Sollte eine andere Referenzierungsmethode gewählt worden sein, ist die Angabe entsprechend anzupassen (z.B. bei Verwendung von CFCl3 als internen Standard in 19F-NMR-Spektren).