Probenabgabe und Ergebnisse
Probenvorbereitung
Um einen reibungslosen Ablauf zu gewährleisten sind folgende Anforderungen zu erfüllen:
Allgemeines
- Die Probe wird immer mit dem vollständig ausgefüllten Auftragszettel abgegeben. Ein Ankleben der Probe an den Auftragszettel ist nicht erforderlich, aber möglich (bitte nicht irgendwo, sondern im dafür vorgesehenen Bereich).
- Das Probengefäß ist unbedingt haltbar zu beschriften. Die Beschriftung muss identisch sein mit der Probenbezeichnung auf dem Auftragszettel. (SpecQuest MS liefert hier einen Beschriftungsetikett, das an der Probe mit Tesafilm befestigt werden kann.)
Bitte beachten: Die Probe muss sich ohne Zerstörung von Informationen (sowohl auf dem Probenzettel, wie auch Beschriftung an der Probe selbst) vom Probenzettel abnehmen lassen! - Es ist wenig sinnvoll von hoch reaktiven Proben (z.B. Säurechloride, Sulfonsäurechloride o.ä.) Massenspektren zu messen, da die Aussagekraft solcher Spektren relativ gering ist, da Reaktionen mit Wasser, Methanol o.ä. messtechnisch nicht zu vermeiden sind.
ESI/MALDI
- Es ist sehr sinnvoll und teilweise unverzichtbar die Proben zu entsalzen, denn ionische Beimengungen (z.B. Puffersalze) beeinträchtigen die Ionisation stark und führen zur Unterdrückung der gesuchten Ionen
- Alle Proben (außer für GC-MS) werden ungelöst in einem dicht schließenden, kleinen Schraubdeckelgläschen (max. 2,5ml) abgegeben. Eine geringe, aber sichtbare Menge ist ausreichend. Ein geeignetes Lösungsmittel ist immer auf dem Auftragszettel zu nennen; die Angabe alternativer Lösungsmittel ist hilfreich.
- Luft- und feuchtigkeitsempfindliche Proben können nach Absprache gelöst abgegeben werden. Die Konzentration darf in diesen Fällen nicht mehr als 10-4 mol/L betragen. Konzentration und Lösungsmittel sind auf dem Antragszettel mit anzugeben.
GC-MS
- GC-MS - Proben sind niemals mineralsauer oder stark alkalisch und enthalten keine Rf-Null-Substanzen (Vorreinigung durch Stummelsäule ist immer erforderlich! Dies ist auf dem Auftragszettel zu bestätigen: "Column Filtration for GC").
- GC-MS - Proben werden gelöst abgegeben. Ein von dieser Lösung von Ihnen angefertigtes Gaschromatogramm ist dem Auftrag immer beizufügen. Sollte bereits ein EI-Massenspektrum vorliegen, ist dieses für die Anfrage nach einer akkuraten Masse ebenfalls mit abzugeben (Pflicht für alle AGs mit eigenem GC-MS!). Die Angabe von Temperaturprogramm, Einspritzmenge und den in der Probe enthaltenen Lösungsmitteln ist unbedingt erforderlich.
- Wichtig (!): Ist das Septum einmal durchstochen löst sich dort sehr viel Silikon heraus, das dann das resultierende Chromatogramm dominiert! Die Probenpeaks verschwinden dann im Lattenzaun der Silikon-Peaks! Daher bitte unbedingt sofort nach der eigenen Messung das Septum gegen ein neues ersetzen! (Es ist auch besser, das Vial nicht am Auftragszettel festzukleben, sondern aufrecht stehend in das Rack im Abgabefach zu stellen!)
Bei eventuellen Unklarheiten helfen wir gerne weiter.
Auftragsformulare
SpecQuest MS (Antragssoftware zum Erstellen von Antragsformularen)SpecQuestMS ist eine Softwarelösung zum Erstellen von MS- und CHN-Antragsformularen. Mit ihr werden Antragszettel erzeugt, die mit Strichcodes versehen und somit maschinen- (und auch sonst besser) lesbar sind.
Vorteile:- Operator: Vereinfachte und (tipp-)fehlerfreie Eingabe von Dateinamen
- Operator: Keine "halbausgefüllten" Antragsformulare, die vermeidbare Nachfragen erfordern
- Kunde: Eindeutige und konsistente Namensgebung aller Files
- Kunde: Schnelle Erstellung von Anträgen mit wenig Tippaufwand - passende Probenetiketten werden gleichzeitig miterzeugt.
Hinweise zur Benutzung:
- Die Software lässt sich auf jedem Windows-Computer (auch ohne Admin-Rechte) installieren.
- Es lassen sich wahlweise MS- und CHN-Anträge durch Umstellen der entsprechenden Registerkarte erstellen.
- Jeder Benutzer ist über die Kürzelvergabe (NameID) bereits in der Datenbank erfasst. (Fehlende Angaben bitte ergänzen lassen! – MS-Abteilung)
- Das Login erfolgt durch Eingabe von Nachnamen/NameID, wodurch die weiteren Angaben (Telefon, E-Mail) bereits aus der Datenbank ins Formular eingefügt werden.
- Der Ausdruck des Formulars ist erst nach Angabe aller notwendigen Informationen möglich.
- Muss-Angaben sind rot markiert. Die Markierung verschwindet, sobald die entsprechenden Angaben gemacht wurden. Sind alle Angaben vollständig, kann ein Ausdruck erstellt werden.
- Für MS können Strukturformeln mittels "Copy/Paste" ins Formulars aus jeder gängigen Zeichensoftware (Achtung: Zeichnungen in der Zeichensoftware nicht verkleinern!) eingefügt werden (aber auch von Hand).
- Es wird bereits ein (maschinenlesbarer) Dateiname für die Probe vergeben, daher bitte je Probe einen separaten Antragszettel erzeugen. Ein Probenetikett findet sich unten rechts zum Ausschneiden und Anheften an das Probengefäß.
- MS: Es wird keine Messmethode angegeben, sondern eine analytische Fragestellung (Molekulargewicht, Fragmentierung, Exakte Masse)! Die Methodenauswahl obliegt dem Operator. Eine Angabe mit welcher Methode analoge Verbindungen früher ggf. erfolgreich gemessen wurden, kann und sollte erfolgen.
- Die Software ist nur lauffähig innerhalb der Universität Münster (bzw. über eine VPN Verbindung).
- Die Software verfügt über eine Versionskontrolle. Ist eine neuere Version verfügbar, wird dies bei Starten der Software angezeigt. Ist die verwendete Version zu alt, lässt sie sich ggf. gar nicht mehr verwenden.
- Es können weiterhin die alten Formulare verwendet werden, allerdings werden maschinenlesbare Anträge voraussichtlich schneller abgearbeitet.
- Bitte möglichst mit Laser-Drucker drucken und auf gute Druckqualität achten!
Die Software ist noch in der Entwicklung. Jedwede Rückmeldung und Verbesserungswünsche sind gerne willkommen!
Sollten Sie aus einem anderen Institut Proben im Organisch-Chemischen Institut messen lassen wollen, nehmen Sie bitte zunächst Kontakt mit dem Leiter der Abteilung Massenspektrometrie, Dr. Matthias Letzel, auf.
Probenabgabe
Das Abgeben und Abholen von Proben ist ganztags vor dem Raum 252a/b im Organisch-Chemischen Institut möglich.
Es gibt Fächer für den Probeneingang und Fächer für jeden Arbeitskreis, wo die Ergebnisse (sofern nicht per e-Mail versandt) und Proben (sofern auf Antragszettel gewünscht) abgeholt werden können. Alle Proben werden so schnell wie möglich bearbeitet. Für die meisten Proben geschieht dies innerhalb eines Tages (abhängig von der Messmethode).
Ergebnisse
Um die Übermittlung der Ergebnisse zu beschleunigen (besonders für Gruppen und Mitarbeiter außerhalb des OC-Gebäudes), wurde die Spektrenausgabe auf ausschließlichen e-Mail-Versand umgestellt.
Bitte unterstützen Sie uns hierin, indem Sie SpecQuest MS benutzen!
Bitte beachten Sie, dass wir Ergebnisse ausschließlich an Uni Münster (@uni-muenster.de) eMail-Adressen versenden!
Achtung: Folgende Richtlinie vom 18.4.2016 verbietet die Weiterleitung von dienstlichen Uni Mails an externe, private Accounts: Siehe hier. Bestehende Weiterleitungen werden gelöscht. Bitte sorgen Sie dafür, dass Sie ihre Uni Mails auch ohne Weiterleitung erhalten können!
Probenrückgabe
Messproben werden in der MS-Abteilung nach Messung entsorgt. Auf besonderen Wunsch werden sie dem Auftraggeber zurückgegeben (bitte auf dem Auftragsformular angeben). Rückgabeproben müssen bis Freitags, 9 Uhr, abgeholt werden; andernfalls werden sie ebenfalls entsorgt.
Das Abholen von Proben oder anderen Rückgaben ist ganztags (24/7) möglich vor Raum 252a/b.