Zur Herstellung verschiedenster Proben stehen den Mitarbeitern neben umfangreich ausgestatteten Laborräumen zur chemischen Präparation auch Gerätschaften zur mechanischen Bearbeitung wie Trennen, Schleifen oder Polieren, aber auch Geräte für eine direkte Synthese wie Sputtern und Aufdampfen zur Verfügung. Eine dem Institut angehörige Feinmechanische Werkstatt steht dabei dem wissenschaftlichen Mitarbeitern mit Rat und Tat zur Seite. Insbesondere Eigenentwicklungen von Gerätschaften, aber auch nötige Reparaturen und Modifikationen von bereits vorhanden Geräten aller Art werden hier realisiert. Des Weiteren finden sich auch Spezialgeräte wie z.B. ein Lichtbogenofen zum Vorlegieren von Metallen, diverse Spezialöfen zur Probenbehandlung, eine Melt-Spinning-Vorrichtung zur Herstellung metallischer Gläser usw. im Institut. Hier nun ein Auszug der im Institut vorhandenen oder zur Verfügung stehenden Gerätschaften zur Synthese:
Thermische Synthese und Bearbeitung
Meltspinner HV (Edmund Bühler)
tangentielle Radgeschwindigkeit bis 50 m/s
Schmelztemperaturen bis 1500 °C
auf Blockgußverfahren umrüstbar
Lichtbogenofen
zum Legieren hochschmelzender Legierungen
Vakuum bis 10-6 mbar
Schmelzströme bis 300 A
Temperaturen über 2000 °C möglich
Zur Synthese von metallischen Proben von bis zu 15 g
Schmelzen unter Argon-Schutzgas Atmosphäre in wassergekühlten Kupferformen
6 x Glühofen SR 70-750/11 (Gero)
1 x RoF 7/75 und 3 x RoF 4/50 (Heraeus)
Glühung unter Raumluft oder Argo
maximale Glühtemperatur 1100 °C (Gero) und 1300 °C (Heraeus)
2 x Vakuumofen SR 70-500/11 (Gero)
Glühung im Vakuum bis zu 1x10E-8 mbar
maximale Glühtemperatur 1100 °C
Ölbad-Ofen Phoenix II (Thermo Scientific)
Glühungen bis 180 °C
extrem geringe Temperaturschwankungen von 0,1 °C
Hochtemperaturofen
Hochtemperatur Diffusionsexperimente in SiC
Tmax: ~ 2500°C
Zehnzonenofen
Widerstandsofen mit bis zu zehn separat regelbaren Heizzonen
Tmax: 1300°C
Beschichtungsverfahren
PVD-Anlage Auto 306 (Edwards)
Verdampfung mittels zweier thermischer Quellen
Verdampfung mittels E-Beam-Quelle mit 4fach-Revolver-Magazin
(auch simultan mit Verdampfung aus beiden thermischen Quellen)
Hochvakuum bis 10E-7 mbar
Modifikation für Niedertemperatur Sublimation von organsichen Molekülen inkl. beheiztem Substrathalter
CVD-Anlage (Eigenkonstruktion)
3-Zonen-Ofen zur Einstellung von Temperaturgradienten
Maximale Prozesstemperatur 1100 °C
3 separate Gasseinlässe, einer mit digitalem Flussmesser
digitaler Druckregler
Arbeitsdruck bis hinunter zu 10E-3 mbar
Savannah 100 ALD-Anlage
(Cambridge NanoTech)
monolagengenaue Abscheidung von Oxiden auf Oberflächen mit hohen Aspektverhältnissen
bis zu vier Precursor gleichzeitig anwendbar
Potentiostate / Galvanostate
PGSTAT 302N (Autolab)
2, 3 oder 4 Elektroden-Konfiguration
maximales Potential +- 10 V
Potentiostat Bandweite 1 MHz
MOD 7050 (Amel Instruments)
2,3 oder 4 Elektroden-Konfiguration
maximales Potential +- 45 V
maximaler Strom 4 A
Präparation für TEM
Model 691 PIPS (Gatan)
Precision Ion Polishing System für die TEM-Proben-Präparation
Dünnung mittels Argon-Ionen aus zwei Kanonen mit variablen Einfallswinkeln
Hinterleuchtung, Schauglas und optisches Mikroskop zur Prozesskontrolle
Model 650 Dimple Grinder (Gatan)
zur mechanischen Vordünnung von TEM-Proben auf wenige µm
Doppelrotationssystem für gleichmäßigen Materialabtrag
Selbstverständlich finden die vorhandenen Labore und Werkstätten auch im Bereich der Analyse ihre Anwendung. Ferner verfügt das Institut für Materialphysik über eine große Anzahl von speziellen Analyseeinrichtungen, die in der interdisziplinär aufgestellten Forschung von der chemischen Analyse, über Kalorimetrie, bis hin zur Strukturanalyse in atomaren Größenordnungen reichen. Eine besondere Stellung nimmt das ebenfalls umfangreich ausgestattete Isotopenlabor ein, in dem Radiotraceruntersuchungen Aufschluss über Diffusionsverhalten und -mechanismen geben. In einem materialphysikalischen Institut dürfen die klassischen Mikroskopietechniken natürlich nicht fehlen. So verfügt das Institut über eine Vielzahl optischer Mikroskope, aber auch über Rasterelektronen-, Transmissionselektronen- und Rasterkraftmikroskope nebst speziellen Gerätschaften zur Probenpräparation. Messstände zur elektrischen Charakterisierung insbesondere von Halbleitern und Polymerelektrolyten fehlen genau so wenig wie Vorrichtungen zur Bestimmung mechanischer Kenngrößen wie Zugfestigkeit und Härte. Im Folgenden ein Auszug der zur Verfügung stehenden Gerätschaften im Bereich der Analyse:
Thermische Analyse
Diamond DSC (Perkin Elmer)
Flüssigstickstoffthermostat
leistungskompensierte DSC für Messungen von -170 °C bis 500 °C
Heizraten bis 500 K/min
Labsys TG-DSC (Setaram)
kombinierte Thermogravimetrie und heat-flux DSC-Messungen bis 1600 °C
modifiziert für Messungen unter hochreiner Argon-Atmosphäre
Q 100 DSC (TA Instruments)
heat-flux DSC für Messungen von -80 °C bis 500 °C
moduliertes DSC
TAM III Nanokalorimeter (Thermometric)
hochpräzise isotherme Kalorimetrie bis 150 °C mit einer Auflösung von 10 nW
variabler Gasfluss einstellbar
Fast Chip-Kalorimeter (Eigenbau)
Basierend auf kommerziellen Sensor-Chips mit einer Messfläche von 100 µm x 100 µm
Probenmassen im Nanogramm Bereich
Temperaturbereich: 30 °C - 450 °C
Heizraten: 100 K/s - 10000 K/s
Integration in PPMS um im Vakuum zu messen
HTC 1800K Drop-Kalorimeter (Setaram)
hochtemperatur Isotherme Messungen
Präzisions Cp-Bestimmung
Dilatometer (Linseis)
präzise Bestimmung von Längenänderungen durch thermische Ausdehnung oder Phasenumwandlungen bis 0,1 µm
Temperaturbereich von -190 °C bis 550 °C
Physical Property Measurement System (PPMS)
Evercool II(Quantum Design)
Messungen von 1.9 K bis 400 K unter He-Atmosphäre oder Vakuum bzw. Hochvakuum.
Resistivity option: DC Widerstandsmessungen
ACT option: AC Widerstandsmessungen, Hall-Effekt, Strom-Spannungskurve, Kritischer Strom
HC option: Messungen der Wärmekapazität
TTO option: thermische Transporteigen-schaften wie Wärmeleitfähigkeit, Seebeck-Koeffizient, el. Leitfähigkeit, Figure of Merit, Nernst Effekt
ACMS option: Messungen der AC-Suszeptibilität
VSM option: Vibrationsmagnetometer zur Messung der DC-Magnetisierung (9-Tesla Magnet)
Mikroskopie
VHX 500K Digitalmikroskop (Keyence)
modulares Digitalmikroskop mit 200x Vergrößerung und 2 MPixel
3D Tiefenaufnahme mit Analysefunktion
Software zur automatisierten Bildanalyse bzgl. Partikelgröße und -zahl
Nova Nano SEM 230 (FEI)
hochauflösende Abbildungen mit bis zu 30 kV
low-vacuum-Modus für elektrisch schlecht leitende oder kontaminierende Proben
Pt-Injektionssystem
EDX-Detektor (EDAX) für ortsaufgelöste Röntgenanalysen
EBSD-Detektor zur ortsaufgelösten Bestimmung von Kristallorientierungen (kombinierbar mit EDX)
Titan Themis G3 300 TEM (FEI)
Sub-Angström Auflösung von 80 pm
Ultraschneller Quadrupol EDX-Detektor
Monochromator mit einer Energieauflösung von < 200 meV
Detektion elektromagnetischer Felder durch einen segmentierten Detektor für differentiellen Phasenkontrast (DPC)
Lorentz Linse für magnetisches Abbilden
Ultraschnelle EELS (1000 Spektren pro s)
Ultraschnelle in-situ CMOS-Kamera (4k x 4k)
Z-Kontrast Abbildungen mit HAADF-Detektor
Probenhalter mit Deformations-, Heiz- und Kühlfunktion sowie einer Inertgas Leitung
Software zur Verformungsanalyse, focus series reconstruction, etc.
Raster-Kraft-Mikroskop Systems XE-100 (PARK)
entkoppelte X-Y und Z Scanner
High- und Low-Voltage Mode für verbesserte Auflösung
Modularer Aufbau für zukünftige Messmethoden wie EFM, MFM, ...
Röntgenanalyse
D5000 Röntgendiffraktometer (Siemens)
Cu oder Cr Anoden
Größen- und Dehnungsanalyse von polykristallinem und pulverförmigen Material
in- und ex-situ Analyse von kristallisierendem amorphen Material
ein Gerät ist mit einer Heizkammer für in-situ Experimente bis 600°C unter Vakkuum oder Schutzatmosphäre ausgestattet
Mechanische Analyse
Materialprüfmaschine 1195 (Instron)
maximale Belastung 50 kN
zusätzlicher externer Wegaufnehmer
frei programmierbare Computeransteuerung
Lastwechsel möglich
Anbauofen zur Verformung unter erhöhten Temperaturen
Miniatur-Zugmaschine (Eigenkonstruktion)
Kriech- und uniaxiale Zugversuche via LabVIEW Steuerung
Kraftaufnahme
Maximal: 200 N
Genauigkeit: ±0,4 µm
Wegaufnahme
Maximal: 2000 µm
Genauigkeit: ±1,5 µm
Maximale Temperatur: 200 °C
Probendimension (dog-bone shape)
Stegbreite: 150 µm - 550 µm
Stegdicke: 40 µm - 2000 µm
Steglänge: 4000 µm
Nano-Indenter (FemToTools FT-NMT04-XYZ)
Berkovich und Cube-Corner Spitzen
Kräftebereich: 0.5 nN bis 200 mN
Rauschniveau: 500 pN and 50 pm
Messungen mit konstanter Festigkeit
96 kHz Regelkreis für Kraft- und Verschiebungs-Messungen
Mikro-Indenter
Elektrische Analyse
4200-SCS (Keithley)
Messstand zur elektrischen Charakterisierung von Leitern und Halbleitern
Module für Impedanzspektroskopie und Temperaturmessungen / pH-Messungen
Radiotracer Labor
Diffusionsuntersuchungen unter Verwendung von radioaktiven Isotopen werden traditionell am Institut für Materialphysik der Universität Münster durchgeführt. Das Institut verfügt über ein sehr gut ausgestattetes Labor für die Lagerung und Handhabung von Radioisotopen, einschließlich High-End-Detektoren für die Präzisionszählung sowohl der β- als auch der γ-Zerfallsintensitäten. Der extrem niedrige Hintergrund der Detektoren ermöglicht den zuverlässigen Nachweis sogar kleiner Mengen von Radioisotopen, die selbst mit einigen wenigen Kurzschlussdiffusionspfaden in gut geglühten grobkörnigen Polykristallen oder, wie kürzlich gezeigt, sogar in Zwei- und Tri-Kristallen verbunden sind.
Poliervorrichtung
Struers Tegramin-25
Eine Reihe von Öfen, die eine Diffusionsglühungen entweder unter der gegebenen Atmosphäre oder unter Vakuumbedingungen ermöglichen.
Mikrotom Leica für relativ duktile Materialien wie Cu oder Al
Schnitte von 2 μm bis 20μm können zuverlässig geschnitten werden.
Die Schnittdicke wird durch Wiegen der Schnitte auf einer Mikrowaage gemessen.
Penetrationsprofile von 10 bis über 300 μm können zuverlässig gemessen werden, was den Diffusionsraten von 10-18 m2/s bis 10-13 m2/s entspricht.
Hausgemachte mechanische Vorrichtung für das Präzisionsschleifen
Es können Schnitte von 0.2 bis 20 μm bearbeitet werden.
Die Schnittdicke wird durch Wiegen der Probe vor und nach dem Schneiden auf einer Mikrowaage gemessen.
Diffusionsraten von 10-19 m2/s bis 10-13 m2/s sind zugänglich.
Ionenstrahl-Sputtering-Gerät
Es können Schnitte von 0.02 bis 0.5 μm bearbeitet werden.
Die Schichtdicke wird durch den Gewichtsverlust der Probe nach dem Sputtern gemessen.
Diffusionsraten von 10-23 m2/s bis 10-17 m2/s sind zugänglich.
Mikrowaage mit einer Genauigkeit von etwa 0.1 μg
Detektoren für die g-Spektroskopie mit automatischem Probenwechsler
LSC-Detektor zur Zählung der β-Zerfälle
Andere
Spektrometer Fluorolog III (HORIBA)
Hochleistungsgasentladungslampe
Doppelmonochromator in Anregung und Emission
justierbarer Probenhalter für Feststoff- und Flüssigproben